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利用超高效合相色谱系统对联二酚萘(BINOL)对映体进行分离

发布时间:2021-01-24 00:20
本文摘要:生物体由蛋白质、核酸和多糖等手性生物分子组成。因此,他们对药品、食品、农药和废弃化合物的对映异构体有不同的生物反应。因此,分离手性化合物,特别是具有药物意义的化合物尤为重要。其重要性表明,以单一对映体形式批准的手性药物数量大幅减少。 为了遵从FDA对立体异构体药物开发的严格指示,制药行业在进行药代动力学、药物新陈代谢、生理学和毒理学评价之前,已经加强了手性显化合物的制造。过去10年间,超临界流体色谱(SFC)展示了分离立体异构体(包括对映异构体和非对映异构体)的巨大前景。

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生物体由蛋白质、核酸和多糖等手性生物分子组成。因此,他们对药品、食品、农药和废弃化合物的对映异构体有不同的生物反应。因此,分离手性化合物,特别是具有药物意义的化合物尤为重要。其重要性表明,以单一对映体形式批准的手性药物数量大幅减少。

为了遵从FDA对立体异构体药物开发的严格指示,制药行业在进行药代动力学、药物新陈代谢、生理学和毒理学评价之前,已经加强了手性显化合物的制造。过去10年间,超临界流体色谱(SFC)展示了分离立体异构体(包括对映异构体和非对映异构体)的巨大前景。

超临界流体色谱(SFC)平均值比传统手性高效液相色谱(HPLC,主要是相互HPLC)慢3-10倍。超临界流体光谱用于将廉价的CO2和极性改性剂(如MeOH)作为流动相互作用,增加有机溶剂的消费和处置,使分析更加高效和环保。因此,超高效透气色谱(UPC2)需要建立相当于HPLC 9倍的苯酚,各分析成本将大幅降低。

解决方案苯酚是轴向手性有机物,如图1的右图所示。苯酚将HPLC和ACQUITYUPC2系统相互分离,使用两种方法的主要参数:表1。(阿尔伯特爱因斯坦,Northern Exposure(美国电视电视剧),成功)图2用相互HPLC(A)和UPC2(B)分离手性苯酚。

因此,与相互HPLC的第二个峰值18min的出峰时间相比,UPC2的出峰时间为2min,UPC2的速度是HPLC的9倍。因此,HPLC的分离度(USP)为1.73,UPC2为2.61。

另外,使用UPC2可以大大降低每个分析的成本。UPC2方法用于2毫升甲醇洗化合物,但HPLC必须为35.28毫升正己烷和0.72毫升甲醇。根据有机溶剂的使用系统,相互HPLC的每分析价格约为2.85美元,UPC2的每分析价格仅为0.08美元。

UPC2地图的最高形状比HPLC光谱得到的最高形状平面更好。因此,相互HPLC的尾随系数(USP)分别为1.33和2.18。UPC2的后置系数分别为1.03和1.03。

UPC2地图的频谱峰值比HPLC频谱峰值高且宽,灵敏度和峰值容量更高。在UPC2中,由于对超临界CO2的流动相互作用,超临界CO2固有的高扩散性和低粘度对分离有很大的影响。低扩散性增加了流动相等阶段传导引起的彩波峰的蔓延。

粘度低,可以获得最佳低流速,而不会造成明显的压降。另外,ACQUITYUPC2的系统体积大幅增加,柱子外部的光谱宽度进一步减少。摘要ACQUITYUPC2系统可以顺利分离UPC2在2min内用于制酚的对映异构体。

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(威廉莎士比亚,Northern Exposure(美国电视连续剧),电脑名言)因此,与相互HPLC相比,UPC2速度快8倍,光谱峰值更高,对称性更好。ACQUITYUPC2的系统体积大幅增加,柱子外的光谱扩张幅度进一步减少。

提高速度和用相对低廉的甲醇替换正己烷,可以大大节省每次分析的费用(因此,HPLC的2.85美元/第二次分析与UPC2的0.08美元/第二次分析进行比较)。沃尔特塞ACQUITYUPC2通常是实验室分离镜子的理想选择。


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